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紫外荧光硫测定仪测定的影响因素

更新时间:2023-06-29      点击次数:843
紫外荧光硫测定仪采用紫外荧光法测定原理,当样品被引入到高温裂解炉后,样品发生裂解氧化反应,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫,由载气携带,通过膜式干燥器脱去其中的水分,进入反应室,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2*),当SO2*返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,释放的能量由光电倍增管接收,再经微电流放大器放大、计算机数据处理,反应中的发光强度与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,因此可以通过测定发光强度来测定样品中总硫的含量。
测定的影响因素:
进样影响可从两个方面来阐述:
①进样速度。设定自动进样器在各个阶段的推动速度时,应结合硫积分区间加以调节,保证硫积分峰面积可始终在积分区间中,若是进样速度过快或者过慢,都可能会引发峰拖尾问题,造成积分面积远超正常积分区域,降低测量准确性;
②进样量。若是氧流量、裂解温度已经确定,增加进样量会让测量值增大,而如何选择进样量需参考样品含硫量,若是含硫量较大,应减少进样量,反之则增加进样量,以此来降低分析误差,提升检测精度,但此过程需保持好“度”,因若是过度增加进样量,可能会让样品燃烧不充分,并在膜分离管、裂解管口等位置出现大量积碳,影响测量结果,严重时会造成仪器损坏。
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