红外测油仪的操作使用说明书

6.1 红外测油仪仪器安装

打开包装纸箱，将仪器取出，放置在工作台上，有条件的实验室可放于通风橱内，或在仪器上方装一吸排油烟机。

取出比色皿盒，放置在安全位置。用随机带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接，电脑端是连在9针的RS232接口上，如电脑没有RS232接口，需购买USB转RS232电缆（电脑城有售）。连好后，将电缆上的固定螺丝拧紧，取出电源线连接仪器和电源插座。

USB转RS232电缆需要安装驱动软件，驱动程序在随机光盘上，

打开电源开关，则看到仪器后面有灯光闪烁，仪器开始调整光学系统，30秒后可听到仪器内蜂鸣器“嘟"的一声长鸣，说明仪器已准备就绪，可以与电脑联机进行相关操作了。

工作站软件会自动查找通信接口，自动判断是否已连接测油仪。

每次开机需先开测油仪，待听到一声长鸣声后再打开工作站软件

。     注意！严禁在仪器和电脑通电的情况下连接通信电缆，否则极易损坏设备。

6.2工作站软件结构及安装

工作站基本配置是由一台586以上微机、WINDOWS XP或win7操作系统组成，win8及更高版本可能不支持。从随机光盘上将oil.exe，新版本是“测油仪安装.exe"文件拷贝到硬盘上，然后双击图标安装即可。

工作站软件主要由以下部分组成：

a. 测量样品

  包括测量标样，测样品。

b. 数据查询

  查询测油文件的吸光度、浓度、谱图，也可查询标准曲线。

c. 计算线性回归方程

  根据测量的标样浓度，计算回归曲线，相关系数。

d．常用功能。如基线测试，参数设定，文件管理，谱图、标准曲线、基线等图像的保存及打印等。

6.3 波长零点设置

     当波长走偏时需重新设置波长零点,方法是测量浓度大于30mg/L的油标准样,然后用鼠标指在吸收峰的最高点,点击鼠标左键，则最高点的波长λ便显示在界面右上角,正常情况下此处的波长应该是3.413um,如果显示λ的值大于3413,则波长零点应加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,则波长零点应减去(3413-λ).例如：显示λ的值为3420，仪器的波长往右跑偏了7个波长，如原来的波长零点值为348，则应将其改为348+7=355，将355输入到方框内，密码区内输入密码，点按确定按钮即修改完毕

 注意：     您调整了波长零点后，需重新测量空白才能进行测量样品，如波长调制幅度较大，则整个系统都需重新测量，包括校准零点和重做标准曲线。

  6.4 芳烃阀值

当溶液浓度过低，或样品中芳烃含量较低时，芳烃的吸收值较难测量，但不计芳烃吸收 对分析结果不会有太大影响，为了使测量低浓度样品时重复性好，当芳烃吸收低于设置的芳烃阀值时，芳烃将不参与计算。

6.5清屏

在测量样品及查询时，屏幕上显示的谱图内容越来越多，点按此菜单可以将屏幕上的数据及谱图清除掉。

6.6 测量选项

  6.7  制作曲线选项

当用系列标样做标准曲线时，使用此选项，测得的样品浓度是未经过回归方程修正的。测得的值用来计算回归方程。

  6.8  测样品选项

      此选项是测量样品实际浓度，测量结果经过了回归曲线的修正。

  6.9  扫描参比

      将“空白"比色皿中倒入C2CL4放入比色池中，作为参比，点按“空白调零"按钮，经过十秒钟的延时稳定后，计算机自动开始扫描参比，等进度条消失后，仪器发出“嘟"的一声长鸣，表示空白调零完成，可进行下一步的样品测量，测量过程中可点击“中止测量"按扭中止测量进程。                                          

   6.10  测油仪测量样品

     测完空白后，将装有样品的比色皿放入比色池后点按“测量样品"按钮，经过十秒钟的延时稳定后，计算机自动开始扫描样品，谱图显示在屏幕上，测量完后，样品浓度及三波长上的吸光度便 显示出来，若想保存可点击“保存结果"在文件名一栏中输入名称，点按“确认"按钮即可。

  6.11  文件管理

数据查询：

测油文件全部显示在文件列表框中（如图8），用鼠标单击 文件名，则该文件的谱图、文件名称、各吸光度及油样浓度便显示在屏幕上，点按“清屏"菜单，可清除屏幕上的谱图及有关参数的显示。

文件打印：

如图9，左边框内为所有测油文件，在左面选中文件后，点击“添加"按钮，可将您想打印的文件传到右边的文件容器里，如果有些文件已经选了，但不想打印，可在右边文件容器里选中它，点击“减少"按钮。

“单文件打印"是将一个文件的全部内容，包括谱图打印到一张A4纸上，一个文件一张纸。“多文件打印"多个文件的内容打印到一张纸上，不能打印谱图，只打印文件名，吸光度，浓度参数。“其它选项"是为客户特殊定制而准备的，用户可提出打印格式，由我们的工程师为您特殊定制。

文件删除：

   在查询界面下，点击“删除文件"按钮，进入文件管理界面，所有保存过的测油文件都显示在左边的文件容器内，点击待删除的文件，然后点击“删除按钮"，即可删除该文件。按住Ctrl键，用鼠标点击文件名，可一次选中多个文件。选中文件后点按“删除"按钮，将删除文件，不可恢复，请谨慎！其中名为“000"的文件为零点文件，不会被删除。

   6.12计算回归方程

     配制一系列标准样品，标样数目应在4至5个以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分别测量其浓度，将标准浓度输入到 左边C0处如（图7），将实测浓度输入到右边Cx处，顺序是由小到大，最多可输入6个样品，如果不够6个，则后面的空着。左右的C0和Cx要一一对应。输入完毕后，点按“计算"按钮，则可求出回归方程Y=ax+b，及线性相关系数γ，一般要求γ＞0.999，若达不到应重新测量，若要保存该曲线，则点按保存按钮并输入文件名即可。

    为了输入Cx方便，每一个Cx框右边有一个“open"按钮，点击它可打开已保存过的文件，点击文件名和“确定"按钮，则该文件的浓度值就会自动输入到对应的框内。

为了使测量低浓度样品和测量高浓度样品时都具有良好线性，最好在低浓度和高浓度各做一条标准曲线，测样品时，先试测其浓度，然后按浓度高低，选用不同校准曲线。

只有文件bzqx为当前使用的标准曲线，如果想换用其他曲线，比如：“曲线1" 需先用鼠标点按“曲线1"，然后点击使用该曲线，则“曲线1"的内容替换bzqx的内容，当前使用的曲线文件仍然是bzqx 但其内容变了。

     如果想保存某条曲线，可先点按该曲线，然后点击“存入备份文

件"，输入文件名，如“曲线2" ，点击保存即可。  

     如果要删除标准曲线文件，只需点击文件名后再点击“删除文件"按钮即可。

 6.13四氯乙烯纯度检验

     以空气作空白，空白四氯乙烯作样品进行波谱扫描，将得到该C2CL4相对于空气的吸收谱图。如图 11，观察谱图在3.4um处是否有吸收峰，峰越高，说明C2CL4越差。

C2CL4提纯以活性炭吸附较方便,但有些质量较差的C2CL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有机杂质，需在2500C高温加热2小时，冷却后装入吸附柱即可使用，未经高温处理的活性炭不能用，否则会反过来污染四氯乙烯。

以我们的经验，天津化学试剂二厂生产的水质分析专用四氯乙烯最好，可以不用处理直接使用，另北京化学试剂厂产的C2CL4经活性炭吸附后可直接使用。                                

• 标准曲线制作实例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油标样，倒入50mL的容量瓶中，用C2CL4定容，得到浓度为100mg/L的中间液，然后分别量取中间液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分别倒入50mL的容量瓶中，定容后得到浓度分别为4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的标样，静置待测。

    7.2  测量标样

       点按“制作曲线"选项将4mg/L的标样倒入样品比色皿，先测空白，后测样品，测完样品后，在文件名一栏处输入文件名后保存。

      按以上方法分别测量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L标样，并保存。

   7.3 计算回归方程

     将0，4，8，16，20，30分别输入左边C0处，将测得的浓度一 一对应地输入到CX，点按计算按钮，得到回归方程和相关系数γ，如果γ＞0.999则可用，否则需重测，最后点按保存为使用文件，以后测样就使用这个方程修正测量结果。  

• 红外分光测油仪水样测试实例

1、实验仪器

（1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。
　　 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱

（7） 100ml烧杯2只

2、 实验试剂
　（1）四氯乙烯（C2Cl4）：环保水质分析专用
　（2）硅酸镁（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
　（3）吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
　（4）无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

 （5）盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）盐酸溶液：1+5。

3、采样和样品保存

（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
　  （2）样品保存：样品如不能再24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。

4、萃取

　　将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙烯洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯乙烯稀释至标线定容，并摇匀。
　　将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。

5、测定
　　 ①设定萃取比

②样品测定
　　将四氯乙烯倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击“测量样品"，得到石油类的含量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。

九、仪器使用时应注意事项

9.1  仪器应预热30分钟后再进行测量。

9.2  测油仪所用C2Cl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯，经仪器验证合格后方可使用，验证方法可参考本说明书相关部分。

9.3  操作仪器的时候应带实验用手套，打开通风设施，保持空气流通，防止四氯乙烯挥发对人体造成损害，。

9.4  照明的光学器件应避免人手触摸，尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘，可以在技术人员指导下用*或丙酮冲洗镜面，对于光栅不能这样清洗，需专业人员才能维护。                      

9.5  测油文件保存在c:\oildata\dat\  目录下，最好经常在其它盘上对       oildata文件夹备份。

9.6  如果操作过程中发现异常现象，可以关闭仪器主机电源和微机，      然后重新开机工作。