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使用cod自动消解器测定COD的方法和步骤

发布时间:2022-04-14      点击次数:42
 
  使用cod自动消解器测定COD的方法和步骤
  COD消解器的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照,低于50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂浓度来提高精确度,高于1000mg/L的COD水样,可以通过水样的比例稀释来完成测定。
  一、方法的适用范围:
  用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定16-50mg/L的Cod值。
  二、:
  1、HCA-108标准COD消解器
  2、配套毛刺冷凝管
  3、250ML锥形瓶、20mL移液管
  4、50Ml酸式滴定管
  三、试剂:
  1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
  2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2˙H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
  3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
  注:每日临用前,必须用重铭酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液的浓度;标定时应做平行双样。
  取5.00ml重铭酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约50ml,缓慢加入15ml硫酸,混匀,冷却后加入3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点,记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(ml)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算:
  C=1.25/V
  式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,ml。
  4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
  5、硫酸汞:粉末
  四、实验步骤: (样品处理及分析方法参照国家标准分析方法HJ828-2017。)
  向24号标准磨口的250mL锥形瓶加入3~5颗防爆沸陶瓷珠。
  加入10ml试样。
  加入2mL硫酸汞溶液。
  加入重铬酸钾标准溶液5.0mL摇匀。
  将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。
  从冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸银-硫酸试剂,为防止低沸点有机物的逸出,应不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
  按“开始”键后,加热消解。
  加热结束冷却后,从冷凝管上方加入45mL蒸馏水。
  取下锥形瓶。
  溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积。按标准方法计算结果。
  空白试验:按以上相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。每批样品应至少做两个空白试验。
  注:
  1、对于浓度较高的水样,可选取所需体积1/10的水样放入硬质玻璃管中,加入试剂,摇匀后加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取水样,直至溶液不变蓝绿色为止,从而可以确定待测水样的稀释倍数。
  2、水样的COD大体值在50-700,用0.25mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
  3、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
  4、计算:
  按公式(1)计算样品中化学需氧量的质量浓度p(mg/L)。
  C X (V0-V1) X 8000
  p=  —————————— X f           ...........................................................(1)
  V2
  式中:
  C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
  V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;
  V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;
  V2——水样的体积,ml;
  f——样品稀释倍数;
  8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
  结果表示
  当CODcr测定结果小于100mg/L时保留至整数位:当测定结果大于或等于100mg/L时,保留三位有效数字。
  C标=0.25(或0.025)×10/V标
  COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样
  以上就是为大家带来的使用标准COD消解器测定COD的方法和步骤。
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