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微波消解器在称样和取样是要注意的事情

发布时间:2022-03-15      点击次数:158
一、加消化试剂

 

将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6 mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对有机样品量大于0.2 g的,最好放于加热设备低温

 

预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

 

二、密封上盖检查

 

检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2 mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15 min内开始实验,否则需要重新扩口。

 

三、反应罐的安装

 

确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接,确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。

 

四、盖保护罩

 

将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。

 

五、选择方法

 

打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,对初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:

 

编辑完成后按开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),如,同一条件下,16位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

 

六、消解结束泄压

 

消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。

 

七、清洗顶盖、反应内管及定容

 

1.打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

 

2.用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3次,将溶液收集到消解管内。

 

3.用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3次倒入消解液中。

 

4.将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

 

5.对相应消解产物进行定容。

 

八、密封盖及消解内管的清洗

 

1.消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6 mL HNO3運行清洗程序。

 

2.内管上的O形圈应该赶在酸或清洗时取下。

九、称样量的控制


1.确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处。

 

2.未知样品初次试验称样量控制在0.1 g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性。

 

3.对反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1 g以内。


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