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SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法 (电量法)

发布时间:2021-11-27      点击次数:440

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T 0253-92

轻质石油产品中总硫含量测定法

(电量法) 代替 SY 2506-83 


1主题内容与适用范围

本标准规定了用电量法测定试样中总硫含量的方法。

本标准适用于沸点为40~310℃的轻质石油产品。硫含量测定范围为0.5~1000ppm。大于1000ppn硫含量试样,可经稀释后测定。

本标准不适用于卤索含量大于10倍硫含量,总氨含量大于10%,重金属含量超过500ppm的试样。

2方

试样在裂解管气化段气化并与载气(氮气)混合进入燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进入滴定池,与电解液中的三碘离子发生如下反应

1j+S0:+ H0-=SO+ 3I~+ 2H

滴定池中三离子浓度降低,指示-参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将此信号输人微库仑仪放大器、经放大后输出电压加到电解电极,电解阳极处发生如下反应:

3I+L+2e

被消耗的三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流对时间的积分,根据法拉第电解定律即可求出试样的硫含量。

3仪器与材料

3.1仪器

3.1.1微库仑仪:能测量指示-参比电极对之间的电位差,具有抵消这个电位差的偏置电压。有可以调节的放大控制系统,放大此电位差,输出放大电压信号加到电解电极对,电压信号正比于电解电流,并具有可变的量程衰减。

3.1.2记录器:灵敏度为1mV或另配备库积分仪。

3.1.3裂解炉;具有一至三个炉温控制段。

3.1.4裂解管;由石英制作,形状及尺寸见图1。或可用其他型式裂解管代替。但能保证试样完全燃烧,以得到所需的检出下限。

3.1.5 滴定池:形状及尺寸见图2或可其他型式滴定池代滴定池要有两对电极,一对指示-参比电极对,用以指示三离子浓度变化。另一对为电解电极对,用以保持三硖离子浓度,四个电极都用铂箔或铂丝制成。滴定池具有一个导管与裂解管联接。

3.16电磁搅拌器:速度可调保证定池中拌棒平稳搅拌。

3.1.7注射进样器:手动进样或注射器自动进样器均可。

中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 

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